Objectivo

O objectivo desta actividade é a obtenção de um Sal Complexo (síntese de sulfato de cobre (II) monohidratado) mediante o uso da amónia como matéria-prima, assim como o aperfeiçoamento de algumas técnicas já aprendidas anteriormente. A experiência teve ainda como objectivo o respectivo cálculo do rendimento da reacção de síntese.

Fundamento Teórico

Uma reacção de síntese é uma reacção química em que dois ou mais reagentes dão origem a um só produto, contemplando a Lei de Conservação das Massas. Estas reacções são também conhecidas como reacções de composição. Neste tipo de reacção um único composto é obtido a partir de dois compostos, obedecendo a uma relação do tipo aA + bB → xX . Na presente actividade, ocorre uma reacção de síntese parcial, ou seja, os reagentes são substâncias elementares e compostas, ou apenas substâncias compostas. Exemplo: a Síntese do Sulfato de Tetraminocobre (II) mono-hidratado.

Cu SO  (aq) +  4 NH   (aq) à  [Cu(NH   ] SO  . H  O   (aq)

Com base nas reacções de síntese executam-se sínteses de compostos orgânicos, obtendo a formação de sais. Se estes ao longo da reacção se combinarem com moléculas de água designam-se “ hidratados” . Relativamente a um Sal complexo, cujo é abordado nesta actividade temos que um Ião complexo pode definir-se como sendo um ião que contem um catião metálico central ligado a uma ou mais moléculas ou iões (ligandos). Os ligandos dispõem de pelo menos, um par de electrões de valência não partilhados. Os ligandos podem classificar-se em: Monodentados, Bidentados ou Polidentados, conforme o número de átomos dadores presentes na ligação. Associado aos ligandos, está o número de coordenação, isto é, o número de pares electrónicos aceites pelo átomo central. A ligação coordenada envolve pares de electrões não ligantes dos ligados. Um Sal Complexo é um composto constituído por um mais iões complexos e outros iões de carga eléctrica oposta. A um composto deste género atribui-se também o nome de composto de coordenação, estes compostos são electricamente neutros. Relativamente às propriedades dos sais destacam-se algumas propriedades como a eflorescência de sais hidratados que consiste na libertação de moléculas de água por exposição ao ar e a deliquescência que se verifica quando os sais absorvem a humidade do ar dissolvendo-se nela, ou seja, estes absorvem tanta humidade que ficam “molhados”.

Os sais complexos são caracterizados pelas suas cores vivas, essas mesmas cores, dependem de alguns factores, tais como: Do número de electrões presentes nas orbitais d do ião metálico central, do arranjo dos ligandos à volta do ião central ( geometria do complexo ), pois isso afecta a separação das orbitais, da natureza do ligando , já que diferentes ligados têm diferentes efeitos nas energias relativas das orbitais e das transições entre orbitais.

Para realizar a síntese de um sal, é necessário ter em conta as condições em que tal é feito, pois estas afectam significativamente o rendimento final. Rendimento é uma espécie de comparação entre a quantidade de produto obtida experimentalmente e a quantidade obtida teoricamente. Porém, o valor de rendimento não pode nunca exceder os 100%, pois a quantidade de produto obtida nunca é inferior à que deveríamos obter. Este facto deve-se principalmente à possível ocorrência de reacções paralelas, má atmosfera de trabalho e até mesmo a má condição do material. O valor de rendimento é calculado de acordo com a seguinte expressão: 

Material

- Almofariz com pilão (1)

- Balança Semianalítica (1)

- Gobelé (1)

- Vareta (1)

- Espátula (1)

- Filtro Liso (1)

- Proveta de 10ml (2)

- Pipeta de 10ml (1)

- Vidro de Relógio (1)

- Caixa de Petri (1)

- Funil de Buchner (1)

- Gukos de Buchner (1)

- Erlennmeyer (1)

- Esguicho (1)

- Luvas (1)

- Macrocontrolado (1)

Reagentes

- Solução de Amoníaco

- Sulfato de Cobre (II)

- Álcool Etílico (Etanol)

Nota: é de referir uns pequenos cuidados a ter com reagentes utilizados:

. O álcool é facilmente inflamável. Deve manter-se o recipiente bem fechado e afastado de qualquer fonte de calor.

. O Sulfato de Cobre(II) penta-hidratado é nocivo por ingestão. Deve evitar-se o contacto com a pele.

. A amónia é irritante para os olhos, vias respiratórias e pele.

Procedimento Experimental

1º  Põem-se o vidro de relógio na balança e faz-se a respectiva tara. Com auxílio da espátula, coloca-se o sulfato de cobre (II) no vidro de relógio que está na balança. Pesa-se uma amostra de massa 4,79 (após o cálculo da massa) correspondente a 0,020 mol de sulfato de cobre (II) penta-hidratado.

2º Reduz-se a pó, num almofariz com auxilio do pilão, a quantidade de sal pesado.

3º Com a pipeta de 10ml e macrocontrolado, retira-se 8,0 cm da solução de amónia e dilui-se o sal com auxílio da vareta, após a junção de 5,0 cm  de água num gobelé de 100ml.

4º Mede-se o álcool etílico (Etanol), numa proveta de 10 ml e adiciona-se no gobelé da solução, com a ajuda da vareta.

5º Após o passo anterior, coloca-se o vidro de relógio por sob o gobelé e deixa-se de repouso.

6º  Recorta-se o papel de filtro à medida do Funil de Buchner, o mesmo funil contém o guko de Buchner.

7º Pesa-se o papel de filtro e coloca-se no funil de Buchner que está “apoiado” no erlennmayer.

8º Abre-se a torneira e com auxílio da vareta, coloca-se a solução preparada para se iniciar a separação entre os cristais e a fase líquida, esta última fica acumulada no erlennmayer, deixando os cristais no filtro.

9º De seguida, mede-se 8 ml de amoníaco numa proveta e coloca-se no gobelé, lava-se o gobelé e põem-se o amoníaco sob os cristais que estão no papel de filtro. Repete-se este processo, mas com 5 ml de álcool etílico e seguidamente repete-se novamente o processo, mas com 5ml de amoníaco.

10º Prossegue-se a separação das duas fases, até constarem apenas os resíduos sólidos no filtro. Após este passo, retira-se o papel de filtro com os respectivos resíduos e coloca-se numa caixa de Petri.

11º Leva-se a caixa de Petri à estufa, onde fica durante mais ou menos 12 minutos com temperaturas variantes entre 75ºC e 93ºC, com o objectivo de secar os cristais.

12º Retira-se os cristais da estufa e consequentemente da caixa de Petri, pesa-se os cristais (com o papel de filtro).

13º Prossegue-se aos cálculos pedidos.

Medições

* Sabe-se a massa do sulfato cobre (II), uma vez que foi calculado através do n.º de moles fornecido pelo protocolo (os cálculos completam o raciocínio). 

O mesmo se aplica para os cristais obtidos, o resultado está apresentado já sem a contabilização do peso do papel de filtro.

Observações

- Depois de se efectuar a pesagem do sulfato de cobre penta-hidratado, num vidro de relógio, e de se colocar este no gobelé, verificou-se que ficaram umas partículas no vidro de relógio assim como na transferencia do almofariz  para o gobelé e também na vareta.

- Quando se adiciona sulfato de cobre (II) penta-hidratado  na solução de amoníaco (que é incolor) no, verifica-se que a solução tende para uma tonalidade de azul-escuro.

- Teve de se manter a solução em repouso até à aula seguinte (após a realização dos 3 primeiros passos do procedimento). Depois do repouso a solução está ainda mais escura.

-  A temperatura a que estiveram submetidos os cristais após terem sido lavados e filtrados, na estufa foi importante para a cristalização (para a absorção da água adicionada).

-  Os cristais obtidos tinham a cor azul.

Cálculos

- Cálculo da massa de Sulfato de Cobre (II) Penta-Hidratado a pesar:

   n (CuSO₄ . 5H₂O) = 0,02 mol

   M (CuSO₄ . 5H₂O) = 63,55+32,06+(4x16)+10+(5x16) = 239,61 mol

1mol	------	239,61g
0.02mol	------	x

   x = 4,79 gramas de CuSO₄ . 5H₂O

- Massa do papel de filtro

m (papel de filtro) = 0,55 gramas

Admite-se que o Reagente Limitante é Cu(NH ) ₄ SO₄ . H₂O, uma vez que a reacção foi proposta com o intuito de o  Cu(NH ) ₄ SO₄ . H₂O se “gastar” todo, assim vai-se utilizar o seguinte valor para prosseguir os cálculos:

M [Cu(NH)₄SO₄.H₂O] =

= 63,55+4x(14+3)+32.06+4x16+18 = 245,61 g/mol

- Cálculo da quantidade de substancia dos cristais obtida (após retirados da estufa)

massa obtida = 4,86 – 0,55 = 4,31 gramas

1mol	------	245,61g
x	------	4,31g

x= 0,017548 mol

- Quantidade de substância prevista

n[ Cu(NH  )₄ SO₄. H₂O]  = 0,02 mol

Isto verifica-se devido à equação:

Cu SO  (aq) +  4 NH   (aq)	à	Cu(NH  )4 SO4. H2O
0,02 mol		0,02 mol

- Cálculo do Rendimento da Reacção

 

 

n= 87,7%            

Conclusão e Crítica

Como conclusão desta actividade verificamos que o objectivo foi cumprido, ou seja, o cálculo do rendimento foi efectuando, tendo sido de 87,7%, isto porque vários factores contribuíram para tal, ou seja, o rendimento nunca poderia ter sido 100%, uma vez que houve a perca de “uma parte da substância”, na transferência do vidro de relógio para o gobelé, uma outra perca na transferência da solução após o repouso, para a filtração e até mesmo os resíduos de água existentes após a saída dos cristais da estufa, foram condicionantes para que o rendimento da reacção não fosse 100%. Ainda assim, com o resultado do rendimento obtido, este nem sempre é muito fiável, porque além dos pontos referidos anteriormente, existem sempre arredondamentos nos cálculos e conclui-se então que houve a ocorrência de reacções laterais ou a presença de reagentes impuros. 

O álcool etílico não teve uma influência directa na reacção, atendo que também não figura na equação química global, este tem apenas a função de tornar mais solúvel a dita solução.

Os cristais foram finalizados numa estufa a temperaturas da ordem dos 75ºC a 93ºC e obtiveram-se cristais que se observavam à vista desarmada, eram cristais relativamente “grandes”. Finaliza-se a aula prática com a obtenção de cristais azuis, relativamente “palpáveis”.

A experiência decorreu com normalidade, não tendo existindo assim nenhum tipo de contratempo, não havendo assim nada mais a registar.  

Bibliografia

http://216.239.59.104/search?q=cache:CDoyoFgIgkQJ:www.esab.pt/fisica/nucleo_estagio/AL.doc+sulfato+cobre+(II)+monohidratado)&hl=pt-PT&ct=clnk&cd=1&lr=lang_pt

http://users.prof2000.pt/norberto/11_ano/actiexperimentais/sintese%20do%20CuNH3SO4-H2O/sulfato%20de%20tetra.htm

 

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